赤外線顕微鏡の応用
4月 30, 2013
赤外分光法は、宝石学のテストで広く使用される最も汎用性の高い分析技術の一つです。 その応用として、ダイヤモンドの分類(コリンズ、2001年;ブリーディングとシグリー、2009年)、照射およびHPHT-アニールダイヤモンドの鑑別(ウッズ、1984年;ウッズとコリンズ、1986年;コリンズおよびその他、2000年a, b;レインツおよびその他、 2000年)が含まれます。 また、この技術はエメラルド(ジョンソンおよびその他、1999年)とジェダイト(フリッチュおよびその他、1992年)におけるポリマー処理を検出するため、およびアレキサンドライト(ストックトンとケイン、1988年)とエメラルド(アダモおよびその他、2005年)の天然・合成の起源を検出するために使用されます。 さらに、顕微鏡を備えた赤外分光光度計は、宝石の形成や処理の履歴に貴重な洞察を提供し、内包物やゾーニングなどのマイクロメートルスケールの機能の研究を可能にする空間分解能を提供します。
計装
事実上、すべての赤外線機器は、中〜近赤外(〜500〜7000 cm-1)の光学を備えています。 このスペクトル範囲において、それらはマイクロメートルスケールの空間分解能の能力が理論的にあります。 遠赤外分光法(〜50〜400 cm-1)は、素材の格子振動の研究のために必須ですが、この技術は、その付加的な作業要件のため、宝石学テストには通常適用されていないことは注目に値します。赤外光の大部分を吸収するガラス光学素子を備えた典型的な光学顕微鏡とは異なり、赤外顕微鏡は、シグナルの損失を最小限に抑えて、全体の赤外線スペクトル領域(〜50〜10000 cm-1)のカバレッジを確保する、全反射光学を備えています。 赤外顕微鏡の中心的要素は、サンプルに/から光をフォーカス/集めるシュヴァルツ/カセグレン式デザインがある反射集光対物のペアであり、透過と反射分光法の両方を可能にします。 技術的および科学的な原則は、グリフィス(2009年)で説明されています。
GIAラボの赤外線システムの一つは、中·近赤外スペクトル領域で動作しているこのような全反射顕微鏡(図1)を搭載しています。 これは、グローバー光源、液体窒素冷却MCT-A(水銀カドミウムテルル)検出器、および臭化カリウムビームスプリッターを備えています。 顕微鏡は、素材の正確なマッピングを可能にするために1マイクロメートル(μm)のステップ間隔で自動化XYZステージに結合されています。
顕微鏡なしでの一般的なサンプリング技法。 赤外顕微鏡を使用しない場合、2種類のアクセサリーが、通常、サンプルに赤外線ビームを向けたりフォーカスするのに適用されます。 集光光学は、透過/吸収分光測定に使用され、拡散反射フーリエ変換赤外分光 (DRIFT) は、分光の反射/吸収に使用されます。 これらの光学部品は、数ミリメートルよりも大きいマクロサイズのサンプルに最も適しています。 これらにはサブミリメートルの微視的サンプルを分析するための空間分解能に欠けています。 サンプルがゾーニングされている場合には、光学のこれらのタイプは、サンプリング領域内のすべてのスペクトルの特徴の平均を提供するのみです。
応用
メレー石のタイプの選別および鑑別。 合成石(HPHTまたはCVD成長)、照射を受けた、およびHPHT-アニールのダイヤモンドはすべて、起源または処理の更なるテストのためにサンプルを選別するのに役立つ赤外線機能を持っています(ウッズ、1984年;ウッズとコリンズ、1986年;Collinsおよびその他、2000年;レイニツおよびその他、2000年)。 しかし、小さなダイヤモンドは、多くの場合、宝石にセットされており、光のアクセスが限られているため難題をもたらします。 赤外顕微鏡のセットアップは、このような状況に最も適しており(図2)、北脇およびその他によって実証されています。 (2008年)。欠陥とスペクトルの特徴のマッピング。 石内のスペクトルのさまざまな特徴には、その成長の履歴と環境に関する貴重な情報があります。 図3は、HPHT成長した合成ダイヤモンドウェハから収集されたマッピング·データのセットを示しています。 このウェハは、1300 cm-1に近い一次フォノン領域に赤外分光法によって容易に定量されることができる、Ib型及びIIa型の両方の特性のセクタとゾーニングされています(図4)。
化学的、構造的、および色の変動。 カラーストーンは、多くの場合、化学成分、発色団の分布、および雲のような微視的内包物が異なるためゾーニングされています。 このトルマリンのサンプルは、ダークグリーン、ライトグリーンとピンクの別個のゾーンを示しています。 LA-ICP-MS(レーザーアブレーション、誘導結合プラズマ、質量分析)による定量化学分析は、微量元素の変動があるリシア電気石バルク組成が色のゾーンに関与していることを示しています(著者の個人データ)。 水酸基(OH)、色、微量元素の変動との間の相関関係のさらなる分析は、トルマリンの色の起源への洞察を提供します(図5〜7)。
その他の可能性。 光モジュールを備えた現代の赤外線システムは、適切な外部光源および検出器が取り付けられている光学分光法などの他の分析と組み合わせることができます。 また、高度に洗練されたソフトウェアは、素材の中の種の主成分や比率などのスペクトル特徴の定量分析を行うことができます。